Perkolasyon kelime anlamıyla süzülme demektir; fizik, kimya ve malzeme biliminde perkolayon sıvıların gözenekli materyaller aracılığıyla hareketini ve filtrelenmesini ifade eder.
Eczacılık alanında ise perkolasyon droglardan ekstre elde etmek amacıyla kullanılan geleneksel bir ekstraksiyon metodudur.
Perkolasyon, perkolatör olarak adlandırdığımız konik ya da silindirik şekilli her iki ucu da açılır-kapanır aletlerle drog üzerinden akan çözücü ile yapılan sürekli bir ekstraksiyon yöntemidir ve drogdan etkin maddenin tamamı ekstre edilene kadar sürdürülür. Drog devamlı olarak yeni çözücü ile temas halindedir.
Perkolasyon yöntemi maserasyon yöntemine göre daha kapsamlı bir ekstraksiyon sağlar çünkü maserasyon tekniğinde bitkideki tüm farklı kimyasallar tentürde yer kapmak için rekabet eder ve bazıları daha fazla çözünür, bazıları daha az.
Perkolasyon tekniğinde ise koniden gelen ve en çözünür bileşenleri toplayan ve onları dışarı damlatan taze çözücüye sahip olursunuz, sürekli daha taze çözücü gelir ve bir sonraki en çözünür bileşeni alırsınız. Bu nedenle perkolasyon tekniği daha eksiksiz ve kapsamlı bir özütleme tekniğidir.
Perkolasyon 3 başlık altında incelenebilir:
1-Basit Perkolasyon
2-Konsantre hazırlamak için perkolasyon
3-Sürekli sıcak çözücü ile perkolasyon (=Soxhlet)
Basit perkolasyon aşamaları aşağıdaki gibidir:
–Drogu toz haline getirmek: ekstraksiyona tabi tutulacak drog uygun bir inceliğe getirilir, çok ince drog kullanılırsa blok oluşturur ve çözücü akışını engeller.
–Drogu nemlendirmek (imbibition): Drog ekstraksiyondan önce çözücü ile şişmeye bırakılır ve çözücü drogun hücresinin içine girebilir ve ekstraksiyon başlar.
-Perkolatörü drog ile doldurmak
-Perkolatörde maserasyon
-Perkolatın damlatma süresinin ayarlanması: Apareyin şekli ve akma süresi (drog miktarına göre ayarlanır örn: 1 kg veya daha az droglar için dakikada 10-15 damla)
Uygun incelikte toz edilen drog, birkaç saat uygun bir çözücü(=solvent=menstrum) ile doyurulur (=imbibisyon). 4 saat bekletilir ve şişerek genişlemiş olan drog hamuru perkolatöre doldurularak üzerini kapatacak kadar solvent eklenir. Drogu perkolatöre eklemeden önce dikkat edilmesi gereken husus olarak muhakkak toz drogların musluktan akmasını engellemek amacıyla musluk kısmına doğru çözücü ile ıslatılmış pamuk kapatılır. Akabinde şişirilmiş drog perkolatöre kısım kısım eklenir ve her eklemede hafif bir sıkıştırma, itme işlemi uygulanır droga. Drog ekleme işlemi tamamlandıktan sonra üzerine koruyucu bir tabaka eklenir bu tabaka bir filtre kağıdı üstüne kum olabileceği gibi pamuk da olabilir. Burda amaç üstten çözücü ekleme sırasında drog yüzeyinin dağılarak bozulmasını engellemektir. Drog yüzeyini de kapattıktan sonra perkolatör içine çözücü doldurulur ve perkolatörün üst kapağı kapatıldıktan sonra 24 saat kadar beklenir. Daha sonra perkolatörün üst kapağı ve alttaki açma kapama vanası açılarak damla damla ekstrakt bir kaba aktarılır. İhtiyaç oldukça üstten solvent eklenerek daha fazla sıvı ekstrakt toplanır. Bu noktada drogun üstten kurumasına asla fırsat vermemeli üstten sürekli bir çözücü akışı sağlanmalıdır. Toplanan ekstraktlar filtreden geçirildikten sonra vakum altında evaporatörde tutularak solventten arındırılır.
Ekstraksiyonun bittiğini drogdan bütün maddeleri alıp almadığınıza karar vermek için ne yapabilirsiniz?
Damlamaya devam eden ekstreden (perkolat) örnek alıp ince tabaka kromatografisi plaklarına tatbik edip uygun bit çözücüde yürüterek ekstrede madde olup olmadığını anlayabilir ya da belirlediğiniz bir kimyasal belirteç ile ekstrenin reaksiyona girip girmediğini kontrol edebilir bu şekilde ekstraksiyonu bitirip bitirmeyeceğinize karar verebilirsiniz.
Soxhlet de esasında bir perkolasyon tekniğidir, basit perkolasyon ile arasındaki fark ise işlemin içine sıcaklık girmesidir. Basit perkolasyona göre daha çabuk biten bir süreç olsa da sıcaklıkla bozunabilen maddeler için Soxhlet ideal bir yöntem değildir. Elde etmek istediğiniz drog metabolitlerine ve literatürdeki bilgilere göre hangi yöntemi kullanabileceğinize karar verebilirsiniz.
Laboratuvarda tez deneylerim sırasında benim kullandığım perkolatör ise silindirik ayırma hunisi olarak adlandırılan yukarıda resmi verilen perkolatördü. Yaşadığım zorluk ise ekstraksiyon bittikten sonra içindeki kuru drogu geri almaktı. Ayrıca 1 Litrelik kapasitesi nedeniyle 3-4 adet ayırma hunisini aynı anda kullanmak zorunda kaldığımı söyleyebilirim.
Konik şekilli perkolatör bitkisel drogların rahat doldurulması açısından gerçekten de çok iyi ancak geniş ağzının perkolasyon sırasında açık kalması çözücü evoporasyonuna (buharlaşmasına) yol açacağından ve çözücü rezervuarı takılamayacak olmasından dolayı bir dezavantaj sunuyor.
Belki özel sipariş verip konik ve silindirik ayırma hunisinin bir kombinasyonunu üretmek güzel bir fikir olabilir. Yaklaşık 5 litre hacminde konik birmusluklu cam perkolatörün tepe kısmı şilflenebilir ve bu şilifli kısmına şilifli dönüştürücü bir adaptör ayarlanabilir diye düşünüyorum.
Aşağıda perkolasyon konusunda yararlanabileceğiniz kaynakları ve toz incelikleri, damlatma hızı ayarları bilgilerini yazmış bulunmaktayım
Hepinize iyi çalışmalar dilerim.
Toz incelikleri
Çok ince toz: 80 mesh/inch’lik elekten geçen toz
İnce toz: 60 mesh/inch’lik elekten geçen toz
Orta derecede ince toz: 50 mesh/inch lik elekten geçen toz
Orta derecede kaba toz: 40 mesh/inch lik elekten geçen toz
Kaba toz: 20 mesh/inch lik elekten geçen toz
T.K. 1948’in perkolasyon için verdiği damlatma hızları:
0-1 kg drog kullanıldığında 10-15 damla/dak
1-2 kg drog kullanıldığında 25-30 damla/dak
2-3 kg drog kullanıldığında 30-35 damla/dak
3-10 kg drog kullanıldığında 40-70 damla/dak
KAYNAKLAR
Prof.Dr. Hasan Baydar, Tıbbi ve Aromatik Bitkiler Bilimi ve Teknolojisi, 9. Basım, Nobel Yayın
Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants Book
Youtube: Mr.A.M.Belekar, M.Pharm. (Pharmaceutics)
Youtube: Fatma Göç, Perkolasyon
Merhaba ders notlarınızi çok beğeniyorum.cok teşekkür ediyorum paylaştığıniz için. Acaba notlarınızin tamamını paylaşma imkanınız var mı .
Merhaba, niyetim önce özet ders notları akabinde detaylı uzun notları paylaşmak yönündeydi ama çeşitli nedenlerle çok uzun bir ara vermiş oldum ve gerek youtube kanalı gerek web sitesinde aktif olamadım. Ancak kısa bir süre içinde tekrar aktif olmaya ve sizlerle bilgilerimi paylaşmaya çalışacağım.
Teşekkürler. Bir eczacı olarak faydalandım.